žinios

Ačiū, kad aplankėte gamtą.Jūsų naudojama naršyklės versija turi ribotą CSS palaikymą.Norėdami gauti geriausią patirtį, rekomenduojame naudoti naujesnę naršyklės versiją (arba išjungti suderinamumo režimą „Internet Explorer“).Tuo pačiu metu, norėdami užtikrinti nuolatinį palaikymą, svetaines rodysime be stilių ir „JavaScript“.
SrFe12O19 (SFO) kietojo heksaferito magnetines savybes kontroliuoja sudėtingas jo mikrostruktūros ryšys, kuris lemia jų svarbą nuolatiniams magnetams.Pasirinkite SFO nanodalelių grupę, gautą soli-gelio savaiminio degimo sintezės būdu, ir atlikite nuodugnią struktūrinę miltelių rentgeno difrakcijos (XRPD) apibūdinimą G(L) linijos profilio analize.Gautas kristalitų dydžio pasiskirstymas atskleidžia akivaizdžią dydžio priklausomybę [001] kryptimi nuo sintezės metodo, dėl kurio susidaro dribsniai kristalitai.Be to, SFO nanodalelių dydis buvo nustatytas atliekant transmisijos elektronų mikroskopijos (TEM) analizę ir įvertintas vidutinis kristalitų skaičius dalelėse.Šie rezultatai buvo įvertinti siekiant iliustruoti vieno domeno būsenų susidarymą žemiau kritinės vertės, o aktyvavimo tūris yra gautas iš laiko priklausomų įmagnetinimo matavimų, kuriais siekiama išsiaiškinti kietųjų magnetinių medžiagų atvirkštinio įmagnetinimo procesą.
Nano masto magnetinės medžiagos turi didelę mokslinę ir technologinę reikšmę, nes jų magnetinės savybės labai skiriasi, palyginti su jų tūrio dydžiu, o tai suteikia naujų perspektyvų ir pritaikymų1,2,3,4.Tarp nanostruktūrinių medžiagų M tipo heksaferitas SrFe12O19 (SFO) tapo patraukliu kandidatu naudoti nuolatinius magnetus5.Tiesą sakant, pastaraisiais metais buvo atlikta daug mokslinių tyrimų, susijusių su SFO pagrindu pagamintų medžiagų pritaikymu nanoskalėje, taikant įvairius sintezės ir apdorojimo metodus, siekiant optimizuoti dydį, morfologiją ir magnetines savybes6, 7, 8.Be to, jis sulaukė didelio dėmesio tiriant ir plėtojant mainų sujungimo sistemas9,10.Jo didelė magnetokristalinė anizotropija (K = 0,35 MJ/m3), orientuota išilgai šešiakampės gardelės 11,12 c ašies, yra tiesioginis sudėtingos magnetizmo ir kristalų struktūros, kristalitų ir grūdelių dydžio, morfologijos ir tekstūros koreliacijos rezultatas.Todėl minėtų charakteristikų kontrolė yra konkrečių reikalavimų tenkinimo pagrindas.1 paveiksle pavaizduota tipinė SFO13 šešiakampė erdvės grupė P63/mmc ir plokštuma, atitinkanti linijos profilio analizės tyrimo atspindį.
Tarp susijusių feromagnetinių dalelių dydžio mažinimo charakteristikų, vieno domeno būsenos susidarymas žemiau kritinės vertės padidina magnetinę anizotropiją (dėl didesnio paviršiaus ploto ir tūrio santykio), o tai lemia priverstinį lauką .Platus plotas žemiau kritinio matmens (DC) kietose medžiagose (tipinė vertė yra apie 1 µm) ir apibrėžiama vadinamuoju koherentiniu dydžiu (DCOH)16: tai reiškia mažiausio tūrio demagnetizavimo koherentinio dydžio metodą. (DCOH) , Išreiškiamas kaip aktyvavimo tūris (VACT) 14. Tačiau, kaip parodyta 2 paveiksle, nors kristalo dydis yra mažesnis nei DC, inversijos procesas gali būti nenuoseklus.Nanodalelių (NP) komponentuose kritinis apsisukimo tūris priklauso nuo magnetinio klampumo (S), o jo priklausomybė nuo magnetinio lauko suteikia svarbios informacijos apie NP įmagnetinimo perjungimo procesą17, 18.
Viršuje: Koercinio lauko raidos su dalelių dydžiu schema, kurioje parodytas atitinkamas įmagnetinimo apsisukimo procesas (pritaikytas iš 15).SPS, SD ir MD atitinkamai reiškia superparamagnetinę būseną, vieną domeną ir daugiadomenį;DCOH ir DC naudojami atitinkamai koherencijos skersmeniui ir kritiniam skersmeniui.Apačia: skirtingų dydžių dalelių eskizai, rodantys kristalitų augimą nuo monokristalinio iki polikristalinio.iratitinkamai nurodo kristalitą ir dalelių dydį.
Tačiau nanoskalėje taip pat buvo pristatyti nauji sudėtingi aspektai, tokie kaip stipri magnetinė sąveika tarp dalelių, dydžio pasiskirstymas, dalelių forma, paviršiaus sutrikimas ir lengvos įmagnetinimo ašies kryptis, dėl kurių analizė tampa sudėtingesnė19, 20 .Šie elementai labai veikia energijos barjero pasiskirstymą ir nusipelno atidžiai apsvarstyti, taip paveikdami įmagnetinimo apsisukimo režimą.Tuo remiantis ypač svarbu teisingai suprasti ryšį tarp magnetinio tūrio ir fizinio nanostruktūrinio M tipo heksaferito SrFe12O19.Todėl kaip pavyzdinę sistemą naudojome SFO rinkinį, paruoštą sol-gelio metodu „iš apačios į viršų“, ir neseniai atlikome tyrimus.Ankstesni rezultatai rodo, kad kristalitų dydis yra nanometrų diapazone ir jis kartu su kristalitų forma priklauso nuo naudojamo terminio apdorojimo.Be to, tokių mėginių kristališkumas priklauso nuo sintezės metodo, todėl norint išsiaiškinti ryšį tarp kristalitų ir dalelių dydžio, reikia atlikti išsamesnę analizę.Siekiant atskleisti šį ryšį, atliekant transmisijos elektronų mikroskopijos (TEM) analizę kartu su Rietveldo metodu ir didelės statistinės miltelinės rentgeno spinduliuotės difrakcijos linijinio profilio analizę, buvo kruopščiai išanalizuoti kristalų mikrostruktūros parametrai (ty kristalitai ir dalelių dydis, forma). .XRPD) režimas.Struktūriniu apibūdinimu siekiama nustatyti gautų nanokristalitų anizotropines charakteristikas ir įrodyti linijos profilio analizės, kaip patikimos technikos, apibūdinančios smailės išplėtimą iki (ferito) medžiagų nanoskalės diapazono, tinkamumą.Nustatyta, kad pagal tūrį svertinis kristalitų dydžio pasiskirstymas G(L) labai priklauso nuo kristalografinės krypties.Šiame darbe parodome, kad norint tiksliai išgauti su dydžiu susijusius parametrus, norint tiksliai apibūdinti tokių miltelių mėginių struktūrą ir magnetines charakteristikas, iš tiesų reikia papildomų metodų.Taip pat buvo tiriamas atvirkštinio įmagnetinimo procesas, siekiant išsiaiškinti ryšį tarp morfologinės struktūros charakteristikų ir magnetinio elgesio.
Rietveldo rentgeno miltelių difrakcijos (XRPD) duomenų analizė rodo, kad kristalito dydį išilgai c ašies galima reguliuoti tinkamu terminiu apdorojimu.Tai konkrečiai parodo, kad mūsų pavyzdyje pastebėtas smailės išplėtimas greičiausiai atsirado dėl anizotropinės kristalito formos.Be to, Rietveldo analizuoto vidutinio skersmens ir Williamson-Hall diagramos nuoseklumas (irS1 lentelėje parodyta, kad kristalitai beveik nėra deformuoti ir nėra struktūrinės deformacijos.Kristalito dydžio pasiskirstymo evoliucija skirtingomis kryptimis sutelkia mūsų dėmesį į gautą dalelių dydį.Analizė nėra paprasta, nes zolio-gelio savaiminio degimo būdu gautas mėginys yra sudarytas iš porėtos struktūros dalelių aglomeratų6,9,dvidešimt vienas.TEM naudojamas norint išsamiau ištirti tiriamojo mėginio vidinę struktūrą.Tipiški šviesaus lauko vaizdai pateikti 3a–c paveiksluose (išsamų analizės aprašymą rasite papildomos medžiagos 2 skyriuje).Mėginį sudaro mažų gabalėlių formos dalelės.Trombocitai susijungia ir sudaro įvairaus dydžio ir formos akytus agregatus.Norint įvertinti trombocitų pasiskirstymą pagal dydį, kiekvieno mėginio 100 dalelių plotas buvo rankiniu būdu išmatuotas naudojant ImageJ programinę įrangą.Lygiaverčio apskritimo, kurio dalelių plotas toks pat kaip vertė, skersmuo priskiriamas reprezentatyviam kiekvieno išmatuoto gabalo dydžiui.SFOA, SFOB ir SFOC mėginių rezultatai apibendrinti 3d-f paveiksle, taip pat pateikiama vidutinė skersmens vertė.Padidinus apdorojimo temperatūrą, didėja dalelių dydis ir jų pasiskirstymo plotis.Iš VTEM ir VXRD palyginimo (1 lentelė) matyti, kad SFOA ir SFOB mėginių atveju vidutinis kristalitų skaičius dalelėje rodo šių lamelių polikristalinį pobūdį.Priešingai, SFOC dalelių tūris yra panašus į vidutinį kristalitų tūrį, o tai rodo, kad dauguma lamelių yra pavieniai kristalai.Atkreipiame dėmesį, kad matomi TEM ir rentgeno spindulių difrakcijos dydžiai skiriasi, nes pastarajame matuojame koherentinį sklaidos bloką (jis gali būti mažesnis nei įprastas dribsnis): Be to, maža šių sklaidos paklaidų orientacija. domenai bus apskaičiuojami difrakcija .
(a) SFOA, (b) SFOB ir (c) SFOC šviesaus lauko TEM vaizdai rodo, kad juos sudaro plokštelės formos dalelės.Atitinkami dydžio pasiskirstymai rodomi skydelio histogramoje (df).
Kaip mes taip pat pastebėjome ankstesnėje analizėje, realiame miltelių mėginyje esantys kristalitai sudaro polidispersinę sistemą.Kadangi rentgeno metodas yra labai jautrus koherentiniam sklaidos blokui, norint apibūdinti smulkias nanostruktūras, reikalinga nuodugni miltelių difrakcijos duomenų analizė.Čia kristalitų dydis aptariamas apibūdinant pagal tūrį svertinę kristalitų dydžio pasiskirstymo funkciją G(L)23, kuri gali būti interpretuojama kaip tikimybės tankis rasti numanomos formos ir dydžio kristalitus, o jo svoris yra proporcingas tai.Tiriamas mėginio tūris.Esant prizminei kristalito formai, galima apskaičiuoti vidutinį tūrio svertinį kristalito dydį (vidutinį kraštinių ilgį [100], [110] ir [001] kryptimis).Todėl mes pasirinkome visus tris SFO mėginius su skirtingais dalelių dydžiais anizotropinių dribsnių pavidalu (žr. 6 nuorodą), kad įvertintume šios procedūros efektyvumą, kad gautume tikslų nano masto medžiagų kristalitų dydžio pasiskirstymą.Siekiant įvertinti ferito kristalitų anizotropinę orientaciją, buvo atlikta pasirinktų smailių XRPD duomenų linijos profilio analizė.Išbandyti SFO mėginiai neturėjo patogios (grynos) aukštesnės eilės difrakcijos iš to paties kristalų plokštumų rinkinio, todėl buvo neįmanoma atskirti linijos išplėtimo indėlio nuo dydžio ir iškraipymo.Tuo pačiu metu pastebėtas difrakcijos linijų išsiplėtimas labiau tikėtinas dėl dydžio efekto, o vidutinė kristalito forma patikrinama analizuojant kelias linijas.4 paveiksle palyginama pagal tūrį svertinė kristalitų dydžio pasiskirstymo funkcija G(L) pagal apibrėžtą kristalografinę kryptį.Tipinė kristalitų dydžio pasiskirstymo forma yra lognormalus pasiskirstymas.Viena iš visų gautų dydžių pasiskirstymo savybių yra jų vienarūšiškumas.Daugeliu atvejų šis pasiskirstymas gali būti siejamas su tam tikru apibrėžtu dalelių susidarymo procesu.Skirtumas tarp vidutinio apskaičiuoto pasirinktos smailės dydžio ir vertės, gautos iš Rietveldo patikslinimo, yra priimtino diapazono ribose (atsižvelgiant į tai, kad prietaiso kalibravimo procedūros skiriasi tarp šių metodų) ir yra toks pat kaip ir iš atitinkamo plokštumų rinkinio. Debye Gautas vidutinis dydis atitinka Scherrer lygtį, kaip parodyta 2 lentelėje. Dviejų skirtingų modeliavimo metodų tūrinio vidutinio kristalito dydžio tendencija yra labai panaši, o absoliutaus dydžio nuokrypis yra labai mažas.Nors gali kilti nesutarimų su Rietveldu, pavyzdžiui, (110) SFOB atspindžio atveju, tai gali būti susiję su teisingu fono nustatymu abiejose pasirinkto atspindžio pusėse 1 laipsnio 2θ atstumu kiekvienoje. kryptis.Nepaisant to, puikus dviejų technologijų sutarimas patvirtina metodo aktualumą.Iš smailės išsiplėtimo analizės akivaizdu, kad dydis išilgai [001] turi specifinę priklausomybę nuo sintezės metodo, todėl SFO6,21 susidaro dribsniai kristalitai, sintezuojami sol-geliu.Ši funkcija atveria kelią šio metodo naudojimui kuriant pageidaujamų formų nanokristalus.Kaip mes visi žinome, sudėtinga SFO kristalinė struktūra (kaip parodyta 1 paveiksle) yra SFO12 feromagnetinio elgesio pagrindas, todėl formos ir dydžio charakteristikas galima koreguoti, kad būtų optimizuotas mėginio dizainas pritaikymui (pvz., nuolatiniam naudojimui). susijęs su magnetu).Atkreipiame dėmesį, kad kristalitų dydžio analizė yra galingas būdas apibūdinti kristalitų formų anizotropiją ir dar labiau sustiprina anksčiau gautus rezultatus.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC pasirinktas atspindys (100), (110), (004) svertinis kristalito dydžio pasiskirstymas G(L).
Siekdami įvertinti tikslaus nanomiltelių medžiagų kristalitų dydžio pasiskirstymo ir pritaikymo sudėtingoms nanostruktūroms procedūros efektyvumą, kaip parodyta 5 paveiksle, patikrinome, ar šis metodas yra efektyvus nanokompozitinėse medžiagose (nominaliosios vertės).Korpuso tikslumą sudaro SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 m/m.Šie rezultatai visiškai atitinka Rietveldo analizę (palyginimui žr. 5 paveikslo antraštę), o lyginant su vienfaze sistema, SFO nanokristalai gali išryškinti labiau į plokštelę panašią morfologiją.Tikimasi, kad šie rezultatai pritaikys šią linijos profilio analizę sudėtingesnėms sistemoms, kuriose kelios skirtingos kristalų fazės gali sutapti neprarandant informacijos apie jų atitinkamas struktūras.
Atrinktų SFO ((100), (004)) ir CFO (111) atspindžių nanokompozituose pagal tūrį svertinis kristalitų dydžio pasiskirstymas G(L);Palyginimui, atitinkamos Rietveldo analizės vertės yra 70 (7), 45 (6) ir 67 (5) nm6.
Kaip parodyta 2 paveiksle, magnetinio domeno dydžio nustatymas ir teisingas fizinio tūrio įvertinimas yra pagrindas apibūdinti tokias sudėtingas sistemas ir aiškiai suprasti magnetinių dalelių sąveiką ir struktūrinę tvarką.Neseniai buvo išsamiai ištirtas SFO mėginių magnetinis elgesys, ypatingą dėmesį skiriant įmagnetinimo atvirkštiniam procesui, siekiant ištirti negrįžtamą magnetinio jautrumo komponentą (χirr) (S3 paveikslas yra SFOC pavyzdys) .Norėdami giliau suprasti įmagnetinimo apsisukimo mechanizmą šioje ferito nanosistemoje, atlikome magnetinio atsipalaidavimo matavimą atvirkštiniame lauke (HREV) po prisotinimo tam tikra kryptimi.Apsvarstykite \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (žr. 6 pav. ir papildomą medžiagą, jei reikia daugiau informacijos) ir tada gaukite aktyvinimo tūrį (VACT).Kadangi jį galima apibrėžti kaip mažiausią medžiagos tūrį, kurį galima nuosekliai pakeisti per įvykį, šis parametras parodo „magnetinį“ tūrį, dalyvaujantį apvertimo procese.Mūsų VACT vertė (žr. S3 lentelę) atitinka maždaug 30 nm skersmens sferą, apibrėžiamą kaip koherentinis skersmuo (DCOH), kuris apibūdina viršutinę sistemos įmagnetinimo apsisukimo ribą koherentiniu sukimu.Nors yra didžiulis dalelių fizinio tūrio skirtumas (SFOA yra 10 kartų didesnis nei SFOC), šios vertės yra gana pastovios ir mažos, o tai rodo, kad visų sistemų įmagnetinimo apsisukimo mechanizmas išlieka toks pat (atitinka tai, ką mes teigiame). yra vieno domeno sistema) 24 .Galiausiai VACT fizinis tūris yra daug mažesnis nei XRPD ir TEM analizė (VXRD ir VTEM S3 lentelėje).Todėl galime daryti išvadą, kad perjungimo procesas vyksta ne tik nuosekliai sukantis.Atkreipkite dėmesį, kad rezultatai, gauti naudojant skirtingus magnetometrus (S4 pav.), duoda gana panašias DCOH vertes.Šiuo atžvilgiu labai svarbu apibrėžti kritinį vienos domeno dalelės (DC) skersmenį, kad būtų nustatytas labiausiai pagrįstas apsisukimo procesas.Remdamiesi mūsų analize (žr. papildomą medžiagą), galime daryti išvadą, kad gautas VACT yra susijęs su nenuosekliu sukimosi mechanizmu, nes DC (~0,8 µm) yra labai toli nuo mūsų dalelių nuolatinės srovės (~0,8 µm), ty domeno sienų formavimas nėra Tada gavo tvirtą paramą ir gavo vieną domeno konfigūraciją.Šį rezultatą galima paaiškinti sąveikos srities susidarymu25, 26. Manome, kad vienas kristalitas dalyvauja sąveikos srityje, kuri dėl nevienalytės šių medžiagų mikrostruktūros tęsiasi iki tarpusavyje susijusių dalelių27, 28.Nors rentgeno metodai yra jautrūs tik smulkiai domenų (mikrokristalų) mikrostruktūrai, magnetinio atsipalaidavimo matavimai rodo sudėtingus reiškinius, kurie gali atsirasti nanostruktūriniuose SFO.Todėl optimizavus SFO grūdelių nanometrinį dydį, galima užkirsti kelią perėjimui prie kelių domenų inversijos proceso, taip išlaikant aukštą šių medžiagų koerciškumą.
a) Nuo laiko priklausoma SFOC įmagnetinimo kreivė, išmatuota esant skirtingoms atvirkštinio lauko HREV vertėms po soties esant -5 T ir 300 K (nurodyta šalia eksperimentinių duomenų) (įmagnetinimas normalizuojamas pagal mėginio svorį);aiškumo dėlei įdėkle rodomi 0,65 T lauko (juodas apskritimas), kuris geriausiai tinka (raudona linija) eksperimentiniai duomenys (įmagnetinimas normalizuotas iki pradinės vertės M0 = M(t0));b) atitinkamas magnetinis klampumas (S) yra atvirkštinė lauko funkcijai SFOC A (linija yra akies orientyras);c) įjungimo mechanizmo schema su fizinės/magnetinės ilgio skalės detalėmis.
Paprastai tariant, įmagnetinimas gali pasikeisti per daugybę vietinių procesų, tokių kaip domeno sienelės branduolių susidarymas, sklidimas ir prisegimas bei atsegimas.Vieno domeno ferito dalelių atveju aktyvinimo mechanizmas yra tarpininkaujamas branduolių susidarymo ir jį įjungia įmagnetinimo pokytis, mažesnis nei bendras magnetinio apsisukimo tūris (kaip parodyta 6c paveiksle)29.
Atotrūkis tarp kritinio magnetizmo ir fizinio skersmens reiškia, kad nenuoseklus režimas yra kartu vykstantis magnetinio domeno apsisukimo įvykis, kuris gali atsirasti dėl medžiagos nehomogeniškumo ir paviršiaus nelygumo, kurie susilieja, kai dalelių dydis padidėja 25, todėl nukrypsta nuo vienoda įmagnetinimo būsena.
Todėl galime daryti išvadą, kad šioje sistemoje įmagnetinimo apsisukimo procesas yra labai sudėtingas, o pastangos sumažinti dydį nanometrų skalėje vaidina pagrindinį vaidmenį ferito mikrostruktūros ir magnetizmo sąveikoje..
Supratimas apie sudėtingą santykį tarp struktūros, formos ir magnetizmo yra pagrindas kuriant ir plėtojant būsimas programas.Pasirinkto SrFe12O19 XRPD modelio linijos profilio analizė patvirtino mūsų sintezės metodu gautų nanokristalų anizotropinę formą.Kartu su TEM analize buvo įrodytas šios dalelės polikristalinis pobūdis, o vėliau patvirtinta, kad šiame darbe ištirto SFO dydis buvo mažesnis už kritinį vieno domeno skersmenį, nepaisant kristalitų augimo įrodymų.Tuo remdamiesi mes siūlome negrįžtamą įmagnetinimo procesą, pagrįstą sąveikos srities, sudarytos iš tarpusavyje susijusių kristalitų, formavimu.Mūsų rezultatai įrodo glaudų ryšį tarp dalelių morfologijos, kristalų struktūros ir kristalitų dydžio, kurie egzistuoja nanometrų lygiu.Šiuo tyrimu siekiama išsiaiškinti kietų nanostruktūrinių magnetinių medžiagų atvirkštinio įmagnetinimo procesą ir nustatyti mikrostruktūrų charakteristikų vaidmenį gaunamame magnetiniame elgesyje.
Mėginiai buvo susintetinti naudojant citrinos rūgštį kaip kompleksoną/kurą pagal sol-gelio savaiminio užsidegimo metodą, aprašytą 6 nuorodoje. Sintezės sąlygos buvo optimizuotos, kad būtų gauti trijų skirtingų dydžių mėginiai (SFOA, SFOB, SFOC), kurie buvo gaunamas atitinkamai atkaitinant skirtingose ​​temperatūrose (atitinkamai 1000, 900 ir 800 °C).S1 lentelėje apibendrinamos magnetinės savybės ir nustatyta, kad jos yra gana panašios.Panašiu būdu buvo paruoštas ir nanokompozitas SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 m/m.
Difrakcijos modelis buvo išmatuotas naudojant CuKα spinduliuotę (λ = 1,5418 Å) Bruker D8 milteliniu difraktometru, o detektoriaus plyšio plotis buvo nustatytas į 0, 2 mm.Naudokite VANTEC skaitiklį, kad rinktumėte duomenis 2θ diapazone nuo 10 iki 140°.Duomenų įrašymo metu temperatūra buvo palaikoma 23 ± 1 °C.Atspindėjimas matuojamas žingsnio ir nuskaitymo technologija, o visų tiriamųjų mėginių žingsnio ilgis yra 0,013° (2 teta);didžiausia matavimo atstumo didžiausia vertė yra -2,5 ir + 2,5° (2 teta).Kiekvienai smailei iš viso apskaičiuojami 106 kvantai, o uodegoje yra apie 3000 kvantų.Tolimesnei vienalaikei analizei buvo pasirinktos kelios eksperimentinės smailės (atskirtos arba iš dalies sutampa): (100), (110) ir (004), kurios atsirado Bragg kampu, artimu SFO registracijos linijos Bragg kampui.Eksperimento intensyvumas buvo pakoreguotas pagal Lorentzo poliarizacijos koeficientą, o fonas buvo pašalintas su numanomu tiesiniu pokyčiu.Prietaisui kalibruoti ir spektro išplėtimui buvo naudojamas NIST standartas LaB6 (NIST 660b).Naudokite LWL (Louer-Weigel-Louboutin) dekonvoliucijos metodą 30,31, kad gautumėte grynas difrakcijos linijas.Šis metodas įdiegtas profilių analizės programoje PROFIT-software32.Suderinus išmatuotų mėginio intensyvumo duomenis ir standartą su pseudo Voigt funkcija, išgaunamas atitinkamas teisingas linijos kontūras f(x).Dydžio pasiskirstymo funkcija G(L) nustatoma pagal f(x) pagal 23 nuorodoje pateiktą procedūrą. Daugiau informacijos rasite papildomoje medžiagoje.Kaip papildymas linijos profilio analizei, FULLPROF programa naudojama XRPD duomenų Rietveld analizei atlikti (išsamią informaciją rasite Maltoni ir kt. 6).Trumpai tariant, Rietveldo modelyje difrakcijos smailės apibūdinamos modifikuota Thompson-Cox-Hastings pseudo Voigt funkcija.„LeBail“ duomenų patikslinimas buvo atliktas naudojant NIST LaB6 660b standartą, siekiant parodyti instrumento indėlį į smailės išplėtimą.Pagal apskaičiuotą FWHM (visas plotis esant pusei smailės intensyvumo), Debye-Scherrer lygtis gali būti naudojama apskaičiuojant nuoseklios sklaidos kristalinės srities vidutinį svertinį dydį:
Kur λ yra rentgeno spinduliuotės bangos ilgis, K yra formos koeficientas (0,8-1,2, paprastai lygus 0,9), o θ yra Bragg kampas.Tai taikoma: pasirinktam atspindžiui, atitinkamam plokštumų rinkiniui ir visam raštui (10-90°).
Be to, TEM analizei buvo naudojamas Philips CM200 mikroskopas, veikiantis esant 200 kV ir aprūpintas LaB6 siūlu, siekiant gauti informacijos apie dalelių morfologiją ir dydžio pasiskirstymą.
Įmagnetinimo atsipalaidavimo matavimas atliekamas dviem skirtingais instrumentais: fizinių savybių matavimo sistema (PPMS) iš Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), aprūpinta 9 T superlaidžiu magnetu, ir MicroSense Model 10 VSM su elektromagnetu.Laukas yra 2 T, mėginys yra prisotintas lauke (μ0HMAX: -5 T ir 2 T atitinkamai kiekvienam prietaisui), o tada taikomas atvirkštinis laukas (HREV), kad mėginys būtų nukreiptas į perjungimo zoną (netoli HC). ), o tada įmagnetinimo mažėjimas registruojamas kaip laiko funkcija per 60 minučių.Matavimas atliekamas esant 300 K. Atitinkamas aktyvacijos tūris įvertinamas pagal išmatuotas vertes, aprašytas papildomoje medžiagoje.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Magnetiniai trikdžiai nanostruktūrinėse medžiagose.Naujoje magnetinėje nanostruktūroje 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. ir Nordblad, P. Kolektyvinis magnetinis elgesys.Nauja nanodalelių magnetizmo tendencija, 65-84 puslapiai (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Magnetinis atsipalaidavimas smulkiųjų dalelių sistemose.Cheminės fizikos pažanga, p. 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyeris, DJ ir kt. Nauja nanomagnetų struktūra ir fizika (kviečiama).J. Application Physics 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. ir kt. Teminė apžvalga: kietojo heksaferito nuolatinio magneto taikymo pažanga ir perspektyvos.J. Fizika.D. Taikyti fiziką (2020).
Maltoni, P. ir kt. Optimizuojant SrFe12O19 nanokristalų sintezę ir magnetines savybes, dvigubi magnetiniai nanokompozitai naudojami kaip nuolatiniai magnetai.J. Fizika.D. Prašymas gauti Physics 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. ir kt. Išsiaiškinkite ryšį tarp nanodalelių morfologijos, branduolinės/magnetinės struktūros ir sukepintų SrFe12O19 magnetų magnetinių savybių.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. ir kt. Optimizuokite kietų ir minkštų medžiagų magnetines savybes mainų spyruoklinių nuolatinių magnetų gamybai.J. Fizika.D. Prašymas gauti Physics 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. ir kt. Sureguliuokite kietų ir minkštų SrFe12O19/CoFe2O4 nanostruktūrų magnetines savybes per sudėties/fazės jungtį.J. Fizika.Chemistry C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. ir kt. Ištirkite SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 nanokompozitų magnetinę ir magnetinę jungtį.J. Mag.Mag.Alma Mater.535, 168095 (2021).
Pullar, RC šešiakampiai feritai: heksaferito keramikos sintezės, veikimo ir taikymo apžvalga.Redaguoti.Alma Mater.mokslas.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: 3D vizualizacijos sistema elektroninei ir struktūrinei analizei.J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Magnetinė sąveika.Frontiers in Nanoscience, p. 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. ir tt Koreliacija tarp labai kristalinių Fe3O4 nanodalelių dydžio/domeno struktūros ir magnetinių savybių.mokslas.Atstovas 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Magnetinės ir magnetinės medžiagos.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. ir kt.Magnetinė sąveika silicio dioksidu padengtuose nanoporiniuose CoFe2O4 nanodalelių komponentuose su kubine magnetine anizotropija.Nanotechnology 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Magnetinio įrašymo laikmenos apribojimai.J. Mag.Mag.Alma Mater.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC ir kt. Magnetinė sąveika ir energijos barjeras šerdies / apvalkalo dvigubose magnetinėse nanodalelėse yra sustiprintos.J. Fizika.Chemistry C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Magnetinės nanodalelių savybės: už dalelių dydžio įtakos.Chemija vienas euras.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Padidinkite magnetines savybes valdydami SrFe12O19 nanokristalų morfologiją.mokslas.Atstovas 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. ir Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 metų vaizdo analizė.A. Nat.9 metodas, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Kristalito dydžio pasiskirstymo lygumas ir pagrįstumas rentgeno profilio analizėje.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM ir kt. Magnetinis klampumas ir mikrostruktūra: aktyvacijos tūrio priklausomybė nuo dalelių dydžio.J. Applied Physics 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. ir Laureti, S. itin didelio tankio magnetiniame įraše.(Jenny Stanford Press, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanostruktūros ir plėvelės įmagnetinimo pasikeitimas.J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. Sąveikos srities evoliucija tekstūruotame smulkiagrūde Nd2Fe14B magnete.J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. ir Liu, JP Nuo dydžio priklausomas magnetinis sukietėjimas CoFe2O4 nanodalelėse: paviršiaus sukimosi pasvirimo poveikis.J. Fizika.D. Prašyti fizikos 53, 504004 (2020).